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5-Cl-PADAB分光光度法:镀液镀层中钴的测定

放大字体  缩小字体 发布日期:2016-07-01 浏览次数:674

㈠方法简介

5-Cl-PADAB为4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯的简称,是光度法测定痕量钴的灵敏试剂之一,简称钴试剂。在pH值为4~10时,三价的钴离子与5-Cl-PADAB定量生成1∶2的红色配合物,形成后的配合物,即使酸度在2.4~4.8mol/L时,也十分稳定不受酸度的影响。在λmax=570nm测定时,ε570=1.13×105L/(mol·cm)。钴的质量浓度在0.02~0.16mg/L范围内,遵守比尔定律。碱金属及碱土金属不干扰,一些离子与试剂生成的配合物经酸化后就被破坏,从而增大对这些干扰离子的容许量(mg)。在测定微克级钴时,Zn2+,Ni2+等容许量均为mg级。因而可在pH5的乙酸盐介质中,试液以盐酸酸化,以焦磷酸盐掩蔽铁,铜、镍等与试剂的有色配合物被分解。从而可在波长570nm处,测定钴与5-Cl-PADAB红色配合物的吸光度。

SO42-、Cl-、PO43-、NO3-、ClO4-、Br-、酒石酸根离子等不干扰测定,柠檬酸根离子使钴显色不完全。在测定时,镀液中加入硫酸溶液,并加热至冒白烟,此时柠檬酸盐已被氧化分解。

㈡仪器

⑴分光光度计。

⑵比色皿:2cm。

㈢试剂

⑴双氧水:30%。

⑵盐酸:(1+1)。

⑶氨水:(1+4)。

⑷焦磷酸钠:50g/L。

⑸硫酸:6mol/L。

⑹乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.10)。

⑺5-Cl-PADAB乙醇溶液:1g/L,称取0.10g4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯溶解于95%乙醇中,并用95%乙醇稀释至100mL,贮存于棕色瓶内。

⑻钴标准贮备液:100.0μg/mL,称取0.1000g金属钴(99.95%),溶于10mL硝酸(l+l)中,低温加热溶解加(l+l)硫酸5mL,加热至冒硫酸烟,冷却。加水50mL,加热溶解盐类,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。

⑼钴标准工作溶液:1.00μg/mL,准确吸取上述贮备液1.00mL于l00mL容量瓶中,加水定容,混匀。

⑽2,5-二硝基酚指示剂:1g/L乙醇溶液,称0.1g2,5一二硝基酸酚溶于l00mL无水乙醇中。

㈢校准曲线的绘制

⑴分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL钴标准溶液(1.0μg/mL)于6支25mL容量瓶中,用水稀释至5mL。

⑵依次加HAc-NaAc缓冲溶液5.0mL、50g/L焦磷酸钠溶液0.5mL、准确加入1g/L的5-Cl-PADAB乙醇溶液1.0mL,混匀。

⑶将容量瓶置于沸水浴上加热5min后,取下,放置冷却至室温后加入(1+1)盐酸溶液10mL,用水稀释至刻度后混匀。

⑷用2cm比色皿,在570nm波长处,用试样空白溶液为参比,测量吸光度。

⑸以钴的质量m(Co)/μg为横坐标,吸光度A为纵坐标绘制钴的校准曲线,见“图7-2”。

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㈣测定步骤

⑴镀层和镀液测定液的制备

①镀层测定液的制备

ABCDABC根据吸光度A值,在“图7-2钴的校准曲线”中查出钴的质量(mCo/μg)。

㈤计算

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式中ρCo—镀液中钴的质量浓度,g/L;

ωCo—镀层中钴的质量分数,%;

m—称取的镀层的质量,mg。

mCo—试液中钴的质量,μg;

V1—镀液的取样体积,mL;

V2—吸取镀液稀释液的体积,mL;

V3—吸取镀层稀释液的体积,mL;

V—容量瓶的标称容积,mL。

1000—计量因数k;

100—计量因数h。

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