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铪的制备方法

放大字体  缩小字体 发布日期:2016-07-01 浏览次数:568
制备方法1.可由镁还原四氯化铪或热分解四碘化铪制取。也可以HfCl4和K2HfF6为原料。在NaCl-KCl-HfCl4或K2HfF6熔体中电解制取,其工艺过程与锆的电解制取相近。2.铪多与锆共存,没有单独存在的铪原料。铪的制造原料是在制造锆的工艺流程中分离出来的粗氧化铪。用离子交换树脂的方法提取氧化铪,随后利用与锆相同的方法从这种氧化铪中制取金属铪。3.可由四氯化铪(HfCl4)与钠共热经还原而制得。[22-23]4.最早分离锆、铪的方法是含氟络盐的分级结晶和磷酸盐的分级沉淀。这些方法操作麻烦,仅限于实验室使用。陆续出现了分级蒸馏、溶剂萃取、离子交换和分级吸附等分离锆、铪的新技术,其中以溶剂萃取法较有实用价值。常用的两种分离体系是硫氰酸盐-异己酮体系和磷酸三丁酯-硝酸体系。以上方法所得产品都是氢氧化铪,通过煅烧可得纯的氧化铪。高纯度的铪可以用离子交换法取得。工业上,金属铪的生产常常并用克罗尔法和德博尔-阿克尔法。克罗尔法是用金属镁还原四氯化铪:2Mg+HfCl4─→2MgCl2+Hf德博尔-阿克尔法即碘化法,用此法提纯海绵状铪,得到可延展的金属铪。[1]5.铪的冶炼,与锆基本相同:第一步为矿石的分解,有三种方法:锆石氯化得(Zr,Hf)Cl。锆石的碱熔。锆石与NaOH在600左右熔融,有90%以上的(Zr,Hf)O转变为Na(Zr,Hf)O,其中的SiO变成NaSiO,用水溶除去。Na(Zr,Hf)O用HNO溶解后可作锆铪分离的原液,但因含有SiO胶体,给溶剂萃取分离造成困难。用KSiF烧结,水浸后得K(Zr,Hf)F溶液。溶液可以通过分步结晶分离锆铪;第二步为锆铪分离,可用盐酸-MIBK(甲基异丁基酮)系统和HNO-TBP(磷酸三丁酯)系统的溶剂萃取分离方法。利用高压下(高于20大气压)HfCl和ZrCl熔体蒸气压的差异而进行多级分馏的技术早有研究,可省去二次氯化过程,降低成本。但由于(Zr,Hf)Cl和HCl的腐蚀问题,既不易找到合适的分馏柱材质,又会使ZrCl和HfCl质量降低,增加提纯费用,70年代仍停留在中间厂试验阶段;第三步为HfO的二次氯化以制得还原用粗HfCl;第四步为HfCl的提纯和加镁还原。该过程与ZrCl的提纯和还原相同,所得半成品为粗海绵铪;第五步为真空蒸馏粗海绵铪,以除去MgCl和回收多余的金属镁,所得成品为海绵金属铪。如还原剂不用镁而用钠,则第五步改为水浸[5]
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